表面X射线衍射（surface X-ray diffraction），理学-物理学-凝聚态物理学-表面物理学，一类表征单晶或薄膜表面界面晶体结构的X射线衍射技术。X射线衍射是最广泛使用的材料晶体结构表征手段，由于用于常规X射线衍射方法中的硬X射线具有强大的透射能力，在对称的布拉格反射条件下，表面或者近表面原子散射贡献很小，很难取得块材料的表面结构信息。近年来随着薄膜材料的广泛应用，发现薄膜的表面结构和材料体相结构有很大的差异，并且表面结构对材料和器件的性能影响很大，因此为了研究薄膜表面结构，逐步发展了各种特有的表面X射线衍射技术。通常表面衍射技术需要有高亮度同步辐射光源才能实现，利用高强度和高准直的X射线，可获得外延薄膜表面埃量级到纳米量级的结构特性。概括来说，表面衍射技术是一类针对单晶或者外延薄膜表面界面晶体结构表征的X射线衍射技术，最常用的两种技术分别是掠入射衍射和晶体截断杆技术。当单色X射线束以小于材料全反射临界角的掠入射角入射到材料的表面时，X射线在材料表面产生全反射现象，此时材料内部的X射线电场只分布在表面下很浅的表层，其指数衰减深度随入射角而改变，范围从几个埃到几千埃。