电化学荧光光谱（fluorescence spectroelectrochemistry），理学-化学-物理化学-电化学-谱学电化学-电化学荧光光谱，利用荧光光谱研究电化学反应与过程的谱学方法。适用于同时具有电化学活性与荧光响应的一类分子或材料的研究。常见于通过施加电势引起发光分子自身电子跃迁状态发生改变，或是通过施加电势引起可与发光分子产生电子转移、能量转移的相连基团或分子对的电子分布状态发生改变，从而获得电化学过程对荧光分子发光状态的调制关系。荧光物质可以是溶解于电解质溶液中的有机小分子，也可是附着在电极表面的导电膜材料。典型的实验装置中，工作电极处于激励光源的照射区域，对电极和参比电极则处于光路之外，激发光路与荧光收集光路相互垂直或成一定角度设置，避免检测荧光信号时受到激发光的干扰。另有一类电致化学发光现象，通过电极表面进行的氧化还原反应直接诱导发光物质产生荧光。电致化学发光实验装置相对更加简单，由于无须激励光源，荧光信号受到的干扰较小。荧光光谱灵敏度高、响应速度快，适用于联合包括循环伏安法、控制电势电解法在内的多种电化学技术，实时表征电化学过程引起的荧光信号变化。