多晶X射线衍射（polycrystal X-ray diffractometry），理学-化学-物理化学-结构化学-晶体-晶体结构-多晶X射线衍射，用X射线衍射法研究多晶样品的成分和结构的一种实验方法。又称粉末法。多晶衍射有照相法和衍射仪法两类。常用的粉末照相法为德拜-谢乐法（图1）。图1 粉末照相机相机为一金属圆筒，内径通常为57.3毫米或114.6毫米，样品装在圆筒的中心轴线上，通过马达带动使它不停地转动；紧贴内壁放置长条形X光底片；入射的单波长X射线经准直管作用在样品上，穿透样品后的X射线进入射线收集器而被吸收。当单波长X射线照到一个细晶上时，若某一晶面与入射线的交角满足布拉格方程（见晶体X射线衍射）的要求，则在衍射角2θ处产生衍射线，在底片上形成一衍射点（图2）。图2 粉末反相底片由于粉末样品中晶粒的取向是随机的，每一组晶面（）都能给出相应张角为的圆锥形衍射线，作用在长条底片上就形成了一对对弧线。测量任意一条衍射线与出射孔中心的距离和入射孔与出射孔间的距离，可算出该衍射线对应的衍射角，结合所用的波长，代入布拉格方程，可算出晶面间距值。；。