依达比星,分子式:C26H27NO9,分子量:497.5,CAS号:58957-92-9;-40℃和氩气保护下,将化合物((-)-Ⅱ)(159mg,0.29mmo1)和0.8g4A分子筛悬浮于12ml二氯甲烷和10ml乙醚的混合液中,加入TMSOTf(0.12ml,0.62mmo1)。在0℃下搅拌1h。冷却至-15℃,加入化合物(+)-(I)(85mg,0.23mmo1)溶于25ml二氯甲烷的溶液,再在-15℃下搅拌5h。在剧烈搅拌下,将反应液倾入150ml饱和碳酸氢钠和80ml乙酸乙酯的混合液中。分出有机层,用饱和盐水(2×50m1)洗,无水硫酸镁干燥。过滤,滤液真空浓缩,剩余液通过短硅胶柱,用乙酸乙酯-苯(1:4)洗脱。得170mg化合物(-)-(Ⅲ),收率99.5%。 化合物(-)-(Ⅲ)(189.0mg,0.25mmo1)溶于5ml二氯甲烷,在0℃、搅拌及氩气保护下,加入2.5ml 0.1mol/L氢氧化钠溶液。再在0℃下搅拌30min。加入冰乙酸至溶液成亮橙色,再加入150ml乙酸乙酯和150ml饱和盐水。分出有机层,用饱和盐水(2×50m1)洗,无水硫酸镁干燥。过滤,滤液减